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乙醇浓度对白兰地酒头中挥发性成分蒸发的影响

白兰地二次蒸馏获得原白兰地,同时也产生酒头,其总量占粗馏原白兰地的1%~2%。酒头中含有相当数量具有尖锐和不愉快气味的甲醇、含硫化合物和醛类物质,但仍含有大量香气成分,所以对酒头中有害成分进行分离,得到以香气为主体的液体添加到白兰地中,以弥补白兰地的香气,提高白兰地品质。
  本研究以酒头为研究对象,采用现代风味化学研究方法,即应用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术以及气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,研究乙醇浓度对白兰地酒头中挥发性成分蒸发的影响。主要内容及结论如下:
  1.将二次酒头调整为不同的乙醇浓度(70%(v/v)、60%(v/v)、50%(v/v)、40%(v/v)、30%(v/v)),并分别再进行蒸馏,依次获得不同的馏分并进行分析。
  2.确定最佳HS-SPME预处理条件及GC-MS实验条件。采用正交实验(L934)对预平衡温度、预平衡时间、萃取时间三个因素进行实验,确定最佳HS-SPME预处理条件是预平衡温度40℃,预平衡时间3 min,萃取时间5 min;实验过程中观察总离子流图中各物质的分布情况,确定GC-MS升温程序是4℃保持2 min,以3℃/min升至100℃,最后以10℃/min升至230℃。
  3.白兰地酒头中挥发性成分分析。对白兰地酒头中挥发性成分进行定性和定量分析,共检测出122种挥发性成分(28种被认为是主要挥发性成分),包括40种酯类物质、4种酸类化合物、16种醇类物质、16种萜烯类化合物、11缩醛类物质、9种醛酮类物质、17种芳香类物质、6种呋喃类物质和3种含硫物质。这一分析结果充分体现酒头中挥发性成分的复杂性和多样性特征。
  4.甲醇与乙醇浓度的相关性分析。将蒸馏液调整为70%(v/v)和60%(v/v)蒸馏,酒精度约75%(v/v)时甲醇含量占80%,酒精度约55%(v/v)时甲醇含量占95%;将蒸馏液调整为50%(v/v)、40%(v/v)和30%(v/v)时,酒精度约75%(v/v)时甲醇含量占67%,酒精度约40%(v/v)时甲醇含量占90%。所以,采用70%(v/v)和60%(v/v)蒸馏,在酒精度约75%(v/v)截取,可保证在低含量的甲醇条件下能获得更多的香气成分。
  5.含硫化合物与乙醇浓度的相关性分析。将蒸馏液调整为70%(v/v)和60%(v/v)蒸馏,酒精度约75%(v/v)时,二甲基硫醚、二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量分别占92%、95%、90%,而50%(v/v)、40%(v/v)和30%(v/v)蒸馏,酒精度约70%(v/v)时,三种物质含量分别占60%、72%、70%。所以,采用70%(v/v)和60%(v/v)蒸馏,在酒精度约70%(v/v)截取,可保证在低含量的含硫化合物条件下能获得更多的香气成分。
  6.醛类物质与乙醇浓度的相关性分析。将蒸馏液调整为不同乙醇浓度蒸馏,酒精度约70%(v/v)时,乙醛、异丁醛、2-甲基丁醛、己醛含量占95%、96%、95%、99%,而酒精度约50%(v/v)时,醛类物质完全蒸馏出。所以,采用70%(v/v)、60%(v/v)、蒸馏,在酒精度约65%(v/v)截取,可保证在低含量的醛类物质条件下能获得更多的香气成分。
  通过综合分析,采用60%(v/v)蒸馏,在酒精度约70%(v/v)截取,可保证甲醇、含硫化合物及醛类物质含量较低的条件下获得更多的香气成分。
  7.主要挥发性成分与乙醇浓度的相关性分析。将酒头调节为60%(v/v)进行蒸馏,酒精度约70%(v/v)截取,既能减少有害物质的含量又可以获得大量香气成分,而且不同乙醇浓度进行蒸馏,主要挥发性成分的含量及趋势没有显著性差别。将蒸馏液调整不同乙醇浓度蒸馏,乙酸乙酯、异戊醇和里那醇随蒸馏过程逐渐减少,乙酸和苯乙醇随蒸馏过程逐渐增加,而糠醛在酒精度约70%(v/v)才检测到。

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