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塑料桶装白酒增塑剂迁移规律及检测方法研究

建立了高效液相测定塑料桶装白酒中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)含量的分析方法,选用正己烷作为液-液萃取的提取溶剂,水浴加热时间2min,高效液相色谱仪分析,外标法定量。在0.5~100mg/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.9998,最低检出限0.015~0.047mg/L;采用标准溶液做精密度试验,相对标准偏差在0.03%~0.40%,表明本方法的精密度良好。白酒样品在10mg/L、20mg/L、50mg/L三个浓度水平加标,加标回收率在80.2%~97.7%之间,相对标准偏差在1.76%~2.74%之间,均小于5%,表明本方法具有较高的准确度。
  建立了气相色谱-质谱测定塑料桶中散装白酒中PAEs含量的分析方法。在0.5~100mg/L范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999),DEP、DNOP最低检出限均为0.05mg/L,DBP、DEHP最低检出限均为0.005mg/L;采用样品加标测定其精密度,向空白酒样中添加浓度分别为5mg/L和50mg/L的邻苯二甲酸混合标准液,测得4种PAEs的相对标准偏差(RSD)在1.57%~3.53%,说明该方法的精密度满足白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定要求。在20mg/L、50mg/L、80mg/L三个样品加标水平,PAEs的回收率在87.85%~97.38%之间,相对标准偏差在1.10%~4.10%之间,均在5%之内,该方法简便、快速、灵敏、准确,适合塑料桶中散装白酒中PAEs定性和定量检测。
  通过单因素试验结合响应曲面法,确定了盛装散装白酒的塑料桶中PAEs超声波辅助提取的最佳条件为:提取溶剂丙酮、提取温度50℃、提取时间31min、料液比1:42、提取功率90W,所得PAEs提取量为46.21mg/kg,较优化前有所提高。本试验对食品的安全性评估提供了基础数据。
  选用蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、65%乙醇、异辛烷五种作为食品模拟液,蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、65%乙醇用三氯甲烷进行萃取。不同条件下对食品模拟液中的PAEs进行分离提取,研究结果表明:DBP和DEHP的迁移率随浸泡温度的升高、浸泡时间的延长而增大;PAEs迁移量从大到小的顺序:异辛烷>65%乙醇>10%乙醇>3%乙酸>蒸馏水,其中DEHP比DBP迁出趋势明显。10%乙醇和65%乙醇进行比较,通过迁移试验得,65%乙醇中DBP及DEHP迁移量均大于10%乙醇中DBP及DEHP迁移量。
  实际样品迁移试验20℃下低度酒28.4度,高度酒58度,梅子酒35.5度,对三种不同酒精度的酒在不同温度(4℃、25℃、37℃)下的迁移量进行HPLC检测,试验结果,随着试验温度的增加,各PAEs迁出量逐渐增多,然而,在4℃和25℃低度酒和梅子酒中仍未能检测到DNOP;37℃时,各PAEs的迁出量比前两种温度要多,其PAEs迁出量DEHP>DBP>DEP>DNOP,低度酒中仍未能检测到DNOP。比较高度酒,低度酒和梅子酒,三种酒各PAEs的迁移量:高度酒>梅子酒>低度酒,与食品模拟液中不同浓度乙醇溶液迁移趋势相一致。

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